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      影響SPME固相微萃取頭技術的因素有哪些
      點擊次數:254 發布時間:2020-03-17
       
         SPME固相微萃取頭非常小巧,狀似一只色譜注射器,由手柄和萃取頭或纖維頭(Fiber)兩部分構成。萃取頭是一根外套不銹鋼細管的1cm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭,纖維頭在不銹鋼管內可自由伸縮,用于萃取、吸附樣品;手柄用于安裝或固定萃取頭,可使用。
       
        SPME固相微萃取頭是在固相萃取技術上發展起來的一種微萃取分離技術,是一種集采樣,萃取,濃縮和進樣于一體的無溶劑樣品微萃取新技術。與固相萃取技術相比,操作更簡單,攜帶更方便,操作費用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附劑孔道易堵塞的缺點。因此成為目前所采用的樣品前處理技術中應用廣泛的方法之一。
       
        固相微萃取技術采用的是一種吸附原理,該技術將表面的涂有色譜的固定相的熔融石英纖維作為固相吸附劑對待測目標中的各種成分進行吸附,利用傳質擴散等效果保證吸附平衡。主要由兩個部分構成,一個是萃取頭一個是微量注射器。萃取頭是一根長度1cm帶有涂層的熔融石英纖維,通過不銹鋼管將其裝置到微量注射器上。在采樣的過程中利用氣相色譜進樣器或者液相色譜、毛細管電泳等流動相,將待測的組分從固相中采集下來,然后利用多種分析技術包括:氣相色譜、液相色譜、質譜儀、電泳等檢測儀完成分析,從而獲得相應的檢測結果。
       
        其中影響SPME固相微萃取頭技術的因素有:
       
        1)涂層質量:萃取涂層對固相微萃取技術的影響較大,選擇性和靈敏度都將影響萃取效果,通常對萃取涂層的選擇是針對與分析對象而定,即分析物與萃取層的相容性決定涂層。用極性涂層萃取極性化合物,非極性涂層萃取非極性化合物。涂層厚度等也是影響測量的因素,涂層的厚度大則吸附量大有利于提高靈敏度,但是待測成分對于涂層而言是擴散的過程,如果厚度大則需要達到平衡的時間長,分析速度也就慢,所以測定不同的組分則涂層也需要針對性設計。通常來說小分子或者揮發型物質才利用厚涂層完成,而大分子或者不易揮發型物質的則為薄膜涂層。
       
        2)萃取環境溫度:溫度對萃取的影響也是不容忽視的,溫度高則測定對象的擴散系數增加,這有利于在短時間內達到平衡,從而提高了分析的速度;但是隨著溫度的不斷增加則會導致組分在頂空氣體與涂層間的分配系數降低,終導致其附著能力下降影響萃取的靈敏度。在進行多組分測定的時候,選擇適宜的萃取溫度更是尤為重要。
       
        3)萃取的時間:萃取需要一個過程,其萃取完成的標志是達到平衡。萃取中的動力學過程需達到平衡所需要時間,這就取決于待測組分完成物質傳遞和擴散的速度。物質傳遞和擴散的速度與分子熱運行相關,所以利用溫度、聲波、攪動、微波等增加分子熱運行性能就可以促進過程加速,以此獲得較佳的萃取時間,通常利用吸附量-萃取時間曲線來確定萃取時間。
       
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